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产品展厅
3-吡咯烷甲酸甲酯
物品单位 品牌
kg 润德
  • cas:98548-90-4
  • 发布日期: 2022-07-11
  • 更新日期: 2022-07-21
产品详细说明
产地
货号
品牌 润德
用途 用作中间体
CAS编号 98548-90-4
别名
纯度 %
规格
分子式 C6H11NO2
级别 工业级
产品英文名称 Methyl 3-pyrrolidinecarboxylate
3-吡咯烷甲酸甲酯性质沸点92°C(Press:17Torr)密度1.055±0.06g/cm3(Predicted)储存条件Keepindarkplace,Inertatmosphere,Storeinfreezer,under-20°C酸度系数(pKa)9.42±0.10(Predicted)3-吡咯烷甲酸甲酯用途与合成方法应用3-吡咯烷甲酸甲酯可作为医药合成中间体,可由苄基-三甲基硅烷基甲基胺为反应原料进行制备,也可以1-苄基-2-氧吡咯烷-4-羧酸甲酯为反应原料制得。制备第1步:将苄基-三甲基硅烷基甲基胺(100g,517mmol,1当量)装入1L夹套反应器中,然后装入400mLTHF。将反应温度设定为15℃,并在约10分钟内滴加37%甲醛水溶液(53mL,647mmol,1.25当量),保持温度<30℃。第2步:在单独的反应器中,装入400mLTHF(TjChemicalbook=25°C),然后加入N-甲基吗啉(2.85mL,26mmol,0.05当量),三氟乙酸(TFA)(1mL,13mmol,0.025)当量)和丙烯酸甲酯(56.5mL,621mmol,1.2当量)。将溶液加热至50-55℃,并在约50分钟内滴加来自反应器A的溶液。添加结束后约30分钟(通过IPC判断反应完成),将反应器冷却至室温,并将溶液浓缩至约500mL。加入250mL庚烷,有机相用250mL水洗涤两次,有机相经MgSO4干燥,减压浓缩(低至10-20mbar,45℃)得108g的粗产物N-Bn-吡咯烷(产率90%)。第3步:将1kgN-Bn-吡咯烷(4414mmol,1当量)溶解在10L甲醇中,并在大气压下在101gPd/C(95mmolPd,0.02当量)上氢化。反应完成后,将催化剂过滤并将溶液浓缩至约10L,加入2L甲醇并以恒定体积蒸馏得3-吡咯烷甲酸甲酯。